江西 全自动固相萃取器 CY-6SPE 土壤SPE萃取装置 川一仪器

技术参数：

产品型号	CY-6SPE
流量精度：	≤1％
样品数	同时处理6个样品
溶剂种类：	8种不同溶剂
SPE柱体积（ml）	1、3、6、12
注射泵溶剂（ml）：	60
上样体积（ml）：	1-50（压力上样）≥50（蠕动泵上样）
转速与流速的线性相关系数	≥0.999
电源:	220V/50Hz

如果检测结果发现回收率较低，应该先检查整个操作过程是否有错。如果没有，就要从方法本身查找原因了。可以从以下几个方面着手检查：1. 洗涤溶剂是否合适－ 理想的洗涤溶剂是溶于基质，但对目标物溶解度低。2.目标化合物是否没有洗脱－ 选择更强的洗脱溶剂（如改变pH、离子强度、有机溶剂%含量）－ 选择作用力相对较弱的SPE柱3.目标化合物是否没有被吸附可以采用原萃取方法以双柱叠加的方式将两个性质相同的固相萃取柱串连在一起进行柱子预处理及样品添加操作，然后将两根柱子分开，分别对两根萃取柱洗脱。如果在下方的柱子上发现有目标化合物就表明目标化合物在萃取过程发生了穿透。也就是说目标化合物在样品添加过秤中没有按照方法设计要求不很好地吸附。有部分目标化合物在样品添加过程中随样品基质穿过固相萃取柱。发生穿透的原因可能是：萃取机理选择的不合适；固相萃取柱的吸附容量不够。目标化合物没有被吸附还有另外一种可能性就是对于某些样品来说，由于部分目标化合物没有呈游离状态。如生物样品中的目标化合物与蛋白质结合在一起，所以随着样品基质通过固相萃取柱。4、目标化合物与固相萃取填料功能团之间的吸附作用过强洗脱溶剂的洗脱强度不足以将目标化合物全部洗脱下来。这种情况可以改用吸附力较弱的固相萃取柱或改用洗脱强度更大地溶剂进行洗脱。在达到预期回收率的前提下，我们希望萃取过程越短越好。提率可以从以下几个方面入手：1、提高流速。包括预处理溶液流速、样品过柱流速。2、减少洗脱溶液的体积放射性同位素法优化固相萃取参数在有条件的实验室，可以通过放射性标记物来查找回收率偏低的原因，优化固相萃取参数。通过同位素示踪的方法可以快速查出回收率偏低的原因，从而优化固相萃取参数。统计学方法优化固相萃取参数应用统计学方法或相关的软件（如：Design of Experiment, DOE）可以减少实验次数，加快固相萃取方法的建立与参数的优化。8.基质分散 固相萃取 (MSPD)基质分散固相萃取原理与操作基质固相分散萃取（Matrix Solid Phase Dispersion, MSPD）是Barker等人在1989年次提出，并将其应用于哺乳动物组织中目标化合物的萃取。如下所示，与经典的固相萃取装置不同，MSPD萃取是将样品与固相吸附剂（C18、硅胶等）一起研磨之后，使样品成为微小的碎片分散在固相吸附剂表面。然后将此混合物装入空的SPE柱或注射针筒，用适当的溶剂将目标化合物洗脱下来。

主要特征：

1：实现从活化、上样、淋洗、收集整个固相萃取过程的全自动化，还具有快速浓缩功能

2：采用高精密计量泵，低能耗、低噪音；

3：数控泵管和小柱接头长寿命管材，耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀

4：采用阀切换技术，在有效避免机械臂带来的机械故障同时减小流路死体积。

5：采用数控泵控速，平稳的控制流速，保证了的样品回收率；

6. 无级数控操作、可数字显示流速，并有定时功能；

7 可适用1mL，3mL，6mL，12mL等不同厂家萃取柱，满足不同的应用需求；

8. 操作简单，可同时进行1～6个样品的处理；

9：可并行或串行处理多路样品，通道之间相互独立，不会产生相互影响。

10：自由设定清洗程序，清洗更彻底，减少交叉污染。

11：采用正压进样，确保获得稳定流速及重复性。

12：灵活的样品类型，兼顾了大体积样品和小体积样品，可处理一定的脏污样品。

13：完善的安全保护，提供系统超压、超温保护功能，在无人值守条件下，仍能确保系统安全。

14.强大软件功能将发挥出固相萃取的全部优势，图形化交互界面，预存多种萃取方法，可灵活实现自动或分步操作。

固相萃取理论反相固相萃取反相分离包括一个性或中等性的样品基质（流动相）和一个非性的固定相。分析物通常是中等性到非性。几种SPE材料属于反相类，如烷基，或芳香基键合的硅胶（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。在这里，纯硅胶（一般孔径为60—40mm大小的颗粒）表面的亲水性硅醇基通过化学反应，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。由于分析物中的碳氢键同硅胶表面官能团的吸附作用，使得性溶液（例如，水）中的有机分析物能保留在这些SPE物质上。这种非性-非性吸附力通常称为范德华力或色散力。为了从反相SPE管或片上洗脱被吸附的化合物，一般采用非性溶剂去破坏这种化合物被吸附到填充物质上的力。LC-18和LC-8是标准的单键合硅胶，而ENVI-18和ENVI-8则属于聚合键合类填料，具有很高的硅表面覆盖率和较高的碳含量。这类聚合键合类填料具有更强的抗酸碱性，因而更适合于环境应用，如从酸化的液体样品中富集有机化合物。所有使用过的键合硅胶相都有yi定数量的未反应硅醇基，它将成为二级相互作用之源。在萃取或保留强性分析物或污染物时，这种二级相互作用是有用的，但是对分析物的吸附也可能是不可逆。以下物质也用于反相条件：ENVI-Carb（碳），ENVI-Chrom P(聚合类)和Hisep(聚合涂层的键合硅胶)。含碳的吸附物质，如ENVI-Carb材料，是由石墨和无孔碳组成，它对性和非性样品中的性和非性有机化合物有较高的吸附能力。该碳表面是正六圆环的原子结构，每个碳原子在石墨层上相互联接。这种正六圆环结构对某些分子有很强的选择性，比如平面型芳香化合物或类正六圆环分子和可形成许多表面触点的烃链分子。分析物的保留取决于其结构（形状和大小），而不是其上官能团与吸附剂表面的相互作用。洗脱时，使用中等性到非性溶剂。与烷基键合硅胶相比，尤其是在键合硅胶不灵时，ENVI-Carb显示出特有的结构和选择性优势。

聚合类吸附物质，如ENVI-Chrom P是烯-二乙烯基苯物质，用之保留一些含有亲水性官能团的疏水性化合物，尤其是芳香型化合物。有时在反相条件下，苯很难保留在C18键合硅胶上，这主要是因为它在水中的溶解度大于有机相。而ENVI-ChromP在反相条件下可很好地保留酚。洗脱时，使用中等性到非性溶剂，这是因为，聚合类填料对所有的溶剂都是很稳定的。Hisep是一个疏水基（类似C18）键合硅胶涂上一层亲水聚合物，常用于反相条件，这种有孔的聚合物能阻止不需要的大分子被吸附到硅胶表面。聚合物的孔径大小只充许所分析的疏水性有机小分子化合物（如）接近硅胶表面，而不需要的大分子（如蛋白质）则被聚合物层隔离在外，没有机会接近硅胶表面，并被冲洗出固相萃取管。Hisep固相萃取过程类似于LC-18固相萃取过程。正相固相萃取正相固相萃取包括了一个性分析物质、中等性到非性的物质（如丙酮，卤化溶剂和正）和二个性固定相。性官能团键合硅胶（如LC-CN，LC-NH2和LC-Diol）和性吸附物质（如LC-Si,LC-Florisil,ENVL-Florisil和LC-Alumina）常用于正相条件。在正相条件下，分析物如何保留取决于分析物的性官能团与吸附剂表面的性官能团之间的相互作用，具体包括氢键、相互作用、偶一偶相互作用和偶-诱导偶相互作用及其它。因此，由以上几种机理所吸附的分析物，应用比样品本身更性的溶剂去破坏其相互作用，这样分析物才随之而洗脱。键合硅胶LC-CN、LC-NH2和LC-Diol，有一个带有性官能团的较短烷基链键合在硅胶表面上。因为性官能团的存在，这种硅胶相对于反相硅胶更具有亲水性。常用的正相硅胶，它能从非性的样品中吸附性化合物。这种固相萃取管已用于吸附和选择性洗脱结构很类似的化合物（如异构体）、复杂的混合物或者象和脂类化合物。为了利用它这种疏水性，它也可用于反相条件（如水溶液样品）。

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