凯氏定氮法 凯氏定氮仪 CYKDN-BS 微量定氮蒸馏器 蛋白测定仪 川一仪器

凯氏定氮仪原理及操作步骤

凯氏定氮仪原理：1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成(NH4)2SO4反应式为：2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

凯氏定氮仪操作步骤：(一)消化2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。1、 仪器的洗涤仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石(或毛细管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。2、 无机氮标准样品的蒸馏吸收由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测量

技术参数:

1.测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品2.测定范围：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%3.回收率：100±0.5%（相对误差，包括消化过程）；4.蒸馏速度：＜5分钟/样品5.冷却水消耗：2L/分钟6.重复率：相对标准偏差<±1%7.功率：800W8.供水：水压大于0.15MPa水温小于20度9.外形尺寸：380*330*740mm10.重量：28Kg

 

产品名称	型号	规格	测定范围	功率	回收率
定氮蒸馏器	CYKDN-BS	防腐型	0.1-200㎎氮(0.05%-95%)	850W	100±0.5%（相对误差，标配4孔消化炉）

 

产品说明:

川一品牌定氮仪蒸馏器按凯氏定氮法而设计，主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。检测结果符合GB/T6423-94规定指标。KDN系列定氮仪蒸馏器外形美观，操作方便，采用微电脑进行过程控制，具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警等功能。其作用是自来水（纯净水）经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器，产生连续稳定的蒸气，对已消化处理的样品进行蒸馏，经滴定计算出试样的蛋白质含量。

 凯氏定氮仪常见两种故障的解决方法

1、定时器的改制故障现象

　　在有加碱指令时，加碱泵不工作。在仪器中有四只相同的（305）定时器，外型为插人式大11脚封装，所以在需要更换时显得方便，型号为SA46720,工作电压为AC22OV,国内没有相同产品，曾与仪器生产厂家联系，这种型号厂家早已不生产了，经我们拆开检查，发现是定时器TE的供电变压器B,（220V/24码烧坏，但定时电路完好，这种小型变压器由于体积很小，国产小的产品也不能装人，以前我们曾儿次重绕，由于休积小，电压高，重绕后也维持不了多久，后来，我们将其部分电路稍加改动后，即彻修复，见图1,定时器（TE）的电压端是通过碱泵控制开关K接人定时器管座的2,10两脚，插头相应的2,10两脚接定时器内部的电源变压器B的a、b、次级c、d经硅桥整流后给定时电路供电，其中D为硅桥，R、C为租容滤波元件，Rw为时间设定，J为定时器输出控制继电器，J1一1是J的控制触头，S为碱泵电机，当加碱时K闭合，AC220V经管座接口进人B的初级，次级电压整流滤波后供给定时器电路，设定时间到后，继电器吸合，其触头l,4闭合启动加碱电机，开始执行加碱程序。　　改制方法：先准备一只3w一sw,22OV尽4V的小型变压器B（小型录音机电源变压器也可），再将定时器内的B拆除，将原B的二次线c、b两端直接接人插头的2,10两端，原管座上的2,10两端拆下，并将这两点直接接到B的初级1,2两端，B的次级3,4两端接管座的2,10两端，将B利用原定时器旁边接线排的固定螺丝就近固定，通过这样处理后，定时器已使用儿年未出现过问题。应当注意的是：如果原机中其余儿个定时器还未改过，那应当注意，改动过与未改动过的定时器之间不可互换，否则会使工作不正常或者烧坏，改动过后应当标上标记。　　2、电流指示器的修复故障现象　　仪器每次开机簇馏时，其电流指示读数不稳定，读数在1.5A与4A之间随机跳动，检查加热器引线等均正常，查电流指示电路。其电路为二次互感方式，在加热器电路中串接一只电流互感器B,B的二次回路经硅桥整流，由R.Rw分流后由川产表显示电流值，经仔细分析，并检查电路后用一只10A左右的钳型电流表卡人蒸馏加热器回路中监测，发现当仪器上显示的电流值不稳定时，钳型表电流读数并未变化，这说明只是仪器电流指示电路有问题，进一步检查发现显示电路中校准微调Rw已由银白色变为黑褐色，早已氧化，在调节Rw时，电流指示跳动较大，Rw厂家选用为简易型，其触头暴露在外面，在长期的分析互作中很易遭到有害气体的腐蚀，现选用国产封闭式认伙1型（IK/IW）代替后，电流显示稳定，然后参照钳型表电流读数，仔细微调Rw使仪器电流值与钳型表保持一致后，仪器指示值已校准，故障已排除。

主要特征:1.仪器工作用水采用自来水和蒸馏水均可。2. 定氮仪蒸馏器采用一键式操作，只要按下工作键，仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏。3.样品蒸馏完成后有声音报警。4. 定氮仪蒸馏器采用了高性能进口碱泵，大大延长了碱泵的使用寿命。5.设置了清洗键，可对碱回路进行清洗，避免碱结晶的产生。

 

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