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浙江省杭州市
淮南触摸屏微波消解仪CYWB-24采用大风量离心式风机消解装置
消解方法里可设置允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。 消解管需要对称放置,我们使用的可以放4、8、10和16个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。 长期使用,消解管外壁会有少量的盐析出,虽然是外壁,也需要定期清洗维护,避免影响使用。 需要扩口的消解管唇封要注意保存好,使用时唇口向上放置,避免唇口因撞击,蛮力造成变形,变形后会影响盖子的密封性,影响消解效果。 遇到过学生把唇封压坏的情况,视程度不同,有些压坏地厉害了直接就废掉,得花钱再买新的了,有些只是一点点变形,可以试着用扩口工具及时扩一下口,有望纠正回来的话,恭喜你又省钱了。 工程师培训时,也着重说过预消解和赶酸,有配套的石墨消解管炉敞口进行,不过从目前做过的很多样品,如植物、土壤、煤粉、材料等来看,不进行这两个步骤,也可以顺利完成消解,达到测试要求,同时也为了防止一些低沸点元素的损失,砷、汞等,取消预消解步骤和赶酸的步骤。 称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),全自动微波消解仪加入6mL进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入氢氟酸,目前样品消解时,高温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。 对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限。 这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果
微波有哪些特性?(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有偶矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
淮南触摸屏微波消解仪CYWB-24采用大风量离心式风机消解装置 操作流程及注意事项1.试验前准备:检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。2.称样:用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品保证微波消解的安全性;③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。3.加消化试剂:将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。4.密封上盖检查:检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。5.反应罐的安装:确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。6.盖保护罩:将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。7.选择方法:打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),如,生物样品,0.5g(大)加5mL1mL,H2O2(大使用2mL),对于初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,如,8个以下为:编辑完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(1500W大功率),如,同一条件下,41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。8.消解结束泄压:消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气后排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。9.清洗顶盖、反应内管及定容:①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3 次倒入消解液中。④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。⑤对相应消解产物进行定容。10.密封盖及消解内管的清洗:①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
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加工定制 : | 是 |
品牌 : | 杭州川一 |
型号 : | CYWB-24 |
规格 : | 见蚕食 |
适用范围 : | 商品检验、科研院 |
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