拓源特种多功能用途交联单体DAAM 乳液共聚

(Diacetone acrylamide) , 简称DAAM ，为无色针状结晶, 一般商品为浅黄色, 压成片状 其熔点54 ℃, 溶解度每 100g 溶剂在25 可溶DAAM100g 以上的有水、jia 醇、si氢呋  喃、乙xi乙酯、CH2Cl2 等 可溶98g 的有苯yi烯, 在非极性溶剂中正 ge 烷、石 you 醚在 30 ℃～60℃ 仅溶1g 以下。DAAM 分子上的丙xi酰胺双键可以进行自由基的均聚, 也可以与许多单体共聚。DAAM 上的酮羰基与α-氢可以进行酮与 -活泼氢的多种反应。所以DAAM 是一种多功能单体。DAAM对鼠的口服半致死量LD50 为 1770mg/ kg , 皮肤与眼睛的刺激指数为零。

DAAM 参与乳液共聚及引进与己二酰肼反应的酮羰基，在向水乳聚合物分子上引进酮羰基不止DAAM 一种单体, 其它有(甲ji) 丙xi醛(醛基也可以与酰 肼形成腙达到交联的作用) 、甲ji乙xi基酮、(甲ji) 丙xi酸乙酰乙酰氧基乙ji酯、(甲基) 丙xi酸乙酰乙 酰胺基乙ji酯等。但DAAM 毒性小、合成原料简单, 特别对增强涂料粘结性能大有好处, 所以现在主要用 DAAM 作为引进酮羰基的单体。

交联剂 DAAM 改性的聚合物乳液的交联剂有二元与多元羧酸的酰肼 , 如碳酸二酰肼、草酸二酰肼、丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼、聚合度 100 以下的含有约 10mol % 酰肼的 N- 氨基聚丙xi酰胺、 N (CH 2 CH 2 CON HN H 2 ) 3 与 (H 2 N HNCOC H 2 CH 2 ) 2 NCH 2 CH 2 N (CHCHCON HN H 2 ) 2 等 。一般二元与多元酰肼可溶于水中 , 分子内酰肼基不要过于拥挤 , 以免阻碍与酮羰基反应。多酰肼比二酰肼交联效果好些 , 但从成本、性能等方面考虑 , 现一般仍用己二酰肼。己二酰肼的水溶液和水乳液中乳胶粒子上的酮羰基反应 , 是一非均相的反应 , 因此需考虑到乳胶粒子上的酮羰基是在表层 , 还是被包埋在乳胶粒子内 , 有用羟氨盐suan盐 (N H 2 OH · HCL) 测定酮羰基含量，发现一般乳液共聚合的酮羰基含量只有理论量的 60 % ～ 80 % , 也就是暴露在表面的能与 酰肼反应只有理论量的 60 % ～ 80 % 。所以在合成乳液时有采取分段或核壳乳液聚合 , 将大量 DAAM 集中在后阶段或壳的聚合物中 , 这样就可以更充分的利用 DAAM 上酮羰基。己二酰肼用量一般相当于聚合物上酮羰基当量的 0 . 8 ～ 1 . 0 。

另外 , 还应考虑到非均相反应中 , 试剂必须对反应物或反应区有很好的相容性 , 否则很难反应。由于己二酰肼是一强极性亲水的化合物 , 它不能和水不溶的聚合物相溶 , 但是若在聚合物酮羰基附近存在较多亲水基团如羧基 , 则己二酰肼水溶 液仍可在此区域相容进行反应。例如用带有 DAAM 单元的改性聚乙xi醇水溶液中 , 加与酮羰基等当量的己二酰肼的水溶液涂膜 , 在室温干燥 4h 内就交联形成耐水的膜 , 而带有 DAAM 与丙xi酸单元的聚丙xi酸酯乳液 , 加有与酮羰基等当量的己二酰肼的乳液涂膜需要一周左右的时间才能固化完全 , 这里乳胶粒表层含丙xi酸单元多的 , 固化得快些。所以在合成水不溶的聚合物乳液时 , DAAM 常与丙xi酸配合使用。

为防止加有己二酰肼的 DAAM 单元的聚合物乳液过早交联降低了乳液稳定性时 , 有在乳液中加相当己二酰肼 1 . 5 当量的双丙tong醇 ( 沸点 168 ℃ , 溶于水 ) 。这是因为双丙tong醇是一低分子酮 , 它可与己二酰肼反应形成腙 , 但不会引起交联 , 这样就降低了己二酰肼交联作用。但是这个低分子腙也可同聚合物中tong羰基发生交换反应 , 双丙tong醇则挥发除去,仍然可引起交联作用。

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