液体状聚乙二醇400有辅料CDE备案号

本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。

 

本品在水或乙醇中易溶，在乙M中不溶。

 

1 相对密度

本品的相对密度（附录Ⅵ A）为1.110 ～1.140。

 

2 黏度

本品的运动黏度（附录Ⅵ G*法），在40℃时（毛细管内径为0.8mm）,应为37～45mm<2>/s。

 

3 羟值

本品的羟值（2010年版药典二部附录Ⅶ H）为264～300。

 

鉴别

（1）取本品0.05g，加稀Y酸5ml和氯化贝试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。

 

（2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和X酸钴各0.1g，混合后，加入二氯J烷5ml，溶液呈蓝色。

 

检查

1 平均分子量

取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲S酐的吡啶溶液（取邻苯二甲S酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入Q氧化钠滴定液（0.5mol/L） 50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用Q氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗Q氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为380～420。

 

2 酸度

取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为4.0～7.0。

 

3 溶液的澄清度与颜色

取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

 

4 乙二醇与二甘醇

取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E），以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得过0.25% （g/g）。

 

5 环氧乙完与二氧六环

取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙完300μl（相当于0.25g环氧乙完），置含50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙完对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙完对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50m量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙完对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙完对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙完对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙完峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙完峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙完峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙完不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。

 

5.1 环氧乙完对照品贮备液的标定

取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml．精密加入20ml乙醇制Y酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜。取5g环氧乙完对照品贮备液，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法（2010年版药典二部附录Ⅶ A），用乙醇制氢氧化甲滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化甲滴定液相当于4.404mg的环氧乙完，计算，即得。

 

6 甲醛

取本品1g，精密称定，加入0.6%变色酸钠溶液0.25ml，在冰水中冷却后，加L酸5ml，摇匀，静置15分钟，缓缓定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，缓缓加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甲醛0.86g，精密称定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1ml，加水定量稀释至100ml；精密量取1ml，自“加0.6%变色酸钠溶液0.25ml”起，同法操作，作为对照溶液。取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在567nm波长处测定吸光度，并用同法操作的空白溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.003%）。

 

7 水分

取本品2.0g，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分不得过2.0%。

 

8 炽灼残渣

不得过0.2%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

 

9 重金属

取本品4.0g，加Y酸溶液（9→1000）5ml与水适量，溶解后，用稀乙酸或氨试液调节pH值至3.0～4.0，再加水稀释至25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之五。

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