24位方形固相萃取仪 CYCQ-24D 真空固相萃取装置 分离萃取设备
在建立了初步的固相萃取方法后就可以用空白样品添加目标化合物后对添加物进行萃取。然后，根据分析结果对初步的固相萃取方法进行优化，以达到Z佳的效果。优化过程主要考虑的因素有：回收率是否达到检测要求？能否将萃取过程缩短以提高效率？能否将溶剂使用量减少以节省成本、提高效率、减少污染？如果检测结果发现回收率较低，应该先检查整个操作过程是否有错。如果没有，就要从方法本身查找原因了。可以从以下几个方面着手检查：1. 洗涤溶剂是否合适－ 理想的洗涤溶剂是溶于基质，但对目标物溶解度低。2.目标化合物是否没有洗脱－ 选择更强的洗脱溶剂（如改变pH、离子强度、有机溶剂%含量）－ 选择作用力相对较弱的SPE柱3.目标化合物是否没有被吸附可以采用原萃取方法以双柱叠加的方式将两个性质相同的固相萃取柱串连在一起进行柱子预处理及样品添加操作，然后将两根柱子分开，分别对两根萃取柱洗脱。如果在下方的柱子上发现有目标化合物就表明目标化合物在萃取过程发生了穿透。也就是说目标化合物在样品添加过秤中没有按照方法设计要求不很好地吸附。有部分目标化合物在样品添加过程中随样品基质穿过固相萃取柱。发生穿透的原因可能是：萃取机理选择的不合适；固相萃取柱的吸附容量不够。目标化合物没有被吸附还有另外一种可能性就是对于某些样品来说，由于部分目标化合物没有呈游离状态。如生物样品中的目标化合物与蛋白质结合在一起，所以随着样品基质通过固相萃取柱。4、目标化合物与固相萃取填料功能团之间的吸附作用过强洗脱溶剂的洗脱强度不足以将目标化合物全部洗脱下来。这种情况可以改用吸附力较弱的固相萃取柱或改用洗脱强度更大地溶剂进行洗脱。在达到预期回收率的前提下，我们希望萃取过程越短越好。提高效率可以从以下几个方面入手：1、提高流速。包括预处理溶液流速、样品过柱流速。2、减少洗脱溶液的体积放射性同位素法优化固相萃取参数在有条件的实验室，可以通过放射性标记物来查找回收率偏低的原因，优化固相萃取参数。通过同位素示踪的方法可以快速查出回收率偏低的原因，从而优化固相萃取参数。统计学方法优化固相萃取参数应用统计学方法或相关的软件（如：Design of Experiment, DOE）可以减少实验次数，加快固相萃取方法的建立与参数的优化。
固相萃取方法的优点：固相萃取仪具有无可比拟的优势：优点：无需特殊装置和材料优点：操作简单，无需特殊装置优点：1.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的方法2.比液液萃取更快，节省溶剂3.可自动化批量处理4.重现性好三、固相萃取装置及基本操作步骤：1.固相萃取柱（1）SPE小柱关于固相萃取小柱：a.常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板（20μm）和填料（多为40-60μm，80-100μm）b.常见规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。c.一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE小柱通常是一次性使用的。2.固相萃取装置（1）真空SPE装置组成：玻璃缸，真空压力表，真空泵，真空缓冲瓶，收集管架，小柱连接头，大体积取样器，12位或24位防交叉污染装置。a、标配StopCock阀，控制流速b、试管架高度可调，满足不同体积需要c、压力表放空阀侧面设计，使用方便d、设计紧凑、经久耐用、性价比高3.基本操作步骤针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
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