亚氨基二乙酸型预处理柱 IC- M柱500mg/1mL离子色谱预处理柱 固相萃取SPE柱津杨

IC- M柱(1.0 cc，2.5 cc )的填料是NH4+型的亚氨基二乙酸基螯合树脂。

IC- M柱产品的主要作用是在pH大于4的情况下，对复杂样品基体中的重金属离子进行吸附浓缩或去除，在这种情况下，该处理柱则允许碱金属和碱土金属离子通过。一般来说，过渡金属离子可以被0.5 mol/L HNO3淋洗通过。

2023年9月发布的《GB 5009.12-2023 食品安全标准 食品中铅的测定》“石墨炉原子吸收光谱法”中相较于GB5009.12-2017新增了需除盐样品的前处理方法中使用亚氨基二乙酸基螯合树脂柱（1mL，500mg），可以富集铅、镉等重金属离子，去除干扰金属离子（钠离子和钾离子），满足高盐样品中铅含量测定的需求。

微波消解

称取固体试样0.2 g~2 g (精确至0.001 g) 或准确移取液体试样0.50 mL~3.00 mL于微波消解罐中，含乙醇的样品先在电热板上低温加热除去乙醇，加入5 mL~10 mL(可根据试样的称样量、性质调整使用量) ，按照表1微波消解升温程序 (可根据仪器型号进行合理调整) 消解试样，冷却后取出消解罐，在电热板上于140 °C~160 °C赶酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于25 mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 定容至刻度，混匀备用 (定容后溶液pH 4.5~6.5) 。同时做试剂空白试验。

 (1) 柱子预处理：取出固相萃取柱，打开下端堵头，将柱内保存液 (保存液为20%乙醇) 流尽；

 (2) 活化：吸取10 mL溶液 (1+99) 以5 mL/min的流速过柱，然后分别用5 mL水和5 mL乙酸铵溶液 (1 mol/L) 以5 mL/min的流速过柱；

 (3) 上样：分别吸取试剂空白液和1中处理好的样液25 mL，以5 mL/min的流速过柱；

 (4) 淋洗：用5 mL乙酸铵溶液 (1 mol/L) 过柱洗涤，再用10 mL水分两次洗去乙酸铵溶液 (1 mol/L) ；

 (5) 洗脱：用10 mL硝  酸溶液 (1+99) 洗脱，收集洗脱液，备测。

注意事项：

1.微波消解过程中，需要按照国家标准中的乙酸钠洗涤并定容，否则回收结果会较低；

2.实验使用的水、试剂和设备都必须干净，不含金属离子。试剂瓶及其他容器必须在不含金属离子的浓度为0.5～1M的溶液中浸泡至少1h。

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